化学镀镍液的稳定性研究

化学镀镍液的稳定性研究

众所周知，在电镀镍时金属离子的不足是靠阳极镍溶解来补充的，而化学镀镍时，每时每刻镍离子的消耗若无处补给，镀液会逐渐不平衡，需要加镍盐补充镍离子的不足。

随着化学镀的进行，还原剂的含量也会发生变化，一方面反应过程消耗还原剂，另一方面还原剂也会被氧化生成有害物质。例如以次磷酸盐作还原剂的酸性镀液，次磷酸盐被氧化生成亚磷酸盐是不可避免的，而亚磷酸盐对化学镀镍是有害物质。此外，镀液尚有自然分解、PH值随时改变等问题。

因此，可以说化学镀镍液从一开始使用就存在自然分解、 值变化、主盐浓度减少、还原剂浓度减少诸多问题，随时影响化学镀镍液的稳定性。这也可以说是化学镀镍工艺难以掌握的原因所在。以上是说明化学镀镍液不稳定的根源，具体地分析镀液不稳定的原因，还与镀液的配制方法、各成分比例、镀前工件处理、操作工艺条件等因素有关。

1.关于镀液自然分解现象

化学镀镍液使用与不使用都会发生自然分解现象，出现这种情况若不及时采取有效措施，则自然分解会越来越快。自然分解的表面现象是镀液产生大量气泡，严重时溶液会呈现泡沫状，这时会使镀层发黑，或镀层生成许多形状不规则的黑色粒状沉淀物，使生产无法进行下去。除了镀液生成气泡外，镀液的颜色开始变淡。因此当发现镀液生成气泡、颜色变淡，这就显示了镀液已发生自然分解，应尽快进行处理，如补加络合剂等，使其不再继续分解。

2.镀液的成分配比影响

(1)次磷酸盐浓度的影响 如果镀液中次磷酸盐浓度过高，虽可以提高沉积速度，但会造成镀液的自然分解，尤其对于酸性镀液，且当 PH值偏高时，镀液自然分解的趋势就会愈严重。当次磷酸盐浓度过高时，加速了镀液内部的还原作用，这时如存在其他不稳定因素(局部温度过高、在加热器附近或有混浊沉淀物等)特别容易诱发镀液自然分解。

此外，溶液中次磷酸盐含量过高，容易产生亚磷酸盐的沉淀。因为当次磷酸盐含量过高时且 值也偏高时，亚磷酸镍的允许浓度(称为极限浓度，高于此浓度即会生成沉淀)就大大降低，在较低浓度下就会发生沉淀，使镀液处于不稳定状态。

(2 )镍盐浓度的影响 如果溶液中镍盐浓度偏高，且 PH值也较高时，就容易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀，使溶液混浊，极易发生自发分解现象。

(3)络合剂含量的影响 络合剂应选择合适，既能充分地络合镍离子，又能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。试验表明，当镀液中镍盐浓度、温度、PH值一定时，亚磷酸镍在溶液中的溶度积也是一定的。这时如果溶液中络合剂浓度偏低，同样能降低亚磷酸镍的允许浓度，使镀液不稳定。

(4) 值调整剂含量的影响 在镀液中其他成分不变的条件下，如果过高地增加值调整剂的浓度，容易产生亚磷酸镍及氢氧化镍沉淀;同时也易加速还原剂的分解。

亚磷酸盐的允许浓度与溶液 值有着密切的关系，石桥等人试验结果证明，当PH=4.0时，极限浓度为 0.25mol/L; PH=5.0时，极限浓度为0303mol/L ; PH=6时,极限浓度为0.003mol/L。说明PH值越高，亚磷酸盐浓度的允许极限浓度越低。因此，可以看出，当酸性镀液的pH值高于5后，镀液稳定性变坏。

在酸性镀液加入乳酸，在碱性镀液加入柠檬酸盐，不仅对镍离子有络合作用，而且有提高亚磷酸盐极限浓度的作用。